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            • TIANJIN GANGDONG SCI.&TECH. CO,.LTD
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            熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測定上的應用

            日期: 2021-07-02
            瀏覽次數: 364
            案例名稱: 熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測定上的應用

            熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測定上的應用

            ?天津港東科技股份有限公司-應用分析部


            摘要:熒光分光光度法是對熒光物質進行定性和定量的有效方法。目前國家標準對于測定鋁含量的方法主要以熒光分光光度法為主。其中《中國藥典》2015版中規定了供制備血液透析液、血液過濾液或腹膜透析液的氯化鈉中鋁鹽的測試方法。根據《中國藥典》2015版第二部中氯化鈉(供注射用)檢查項中鋁鹽中方法對樣品中鋁鹽含量進行檢測,結果證明此方法簡便、結果重現性好,符合藥典氯化鈉(供注射用)鋁鹽檢查項的要求。


            關鍵詞:熒光分光光度法 鋁鹽 藥品


            ·?原理

            樣品經溶解后調節pH,再與8-羥基喹啉形成穩定熒光絡合物,經提取定容后得到待測液用熒光分光光度計檢測其熒光強度是否低于對應操作下標準樣品的熒光強度值,從而估測樣品中鋁鹽的含量。

            儀器及附件:

            天津港東 F-280 型熒光分光光度計

            熒光石英比色皿

            分析條件:

            激發波長:392nm

            發射波長:518nm

            藥品:

            水、醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH6.0)、標準鋁溶液(配制成含鋁2μg/mL)、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羥基喹啉三氯甲烷溶液等。

            (1)醋酸-醋酸銨緩沖溶液(pH 6.0):取50g醋酸銨置于燒杯中,加入150mL蒸餾水將其溶解,再加入3.5mL的冰醋酸,搖勻。

            (2)2%硝酸溶液:吸取5mL硝酸至容量瓶中,用蒸餾水定容至250mL。

            (3)0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液:稱取1.25g 8-羥基喹啉置于小燒杯中,用三氯甲烷將其溶解,并定容至250mL。

            其它:

            分析天平(0.0001g)、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。


            ·?樣品及標準樣品處理

            熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測定上的應用

            樣品處理液:

            稱取20.0g NaCl樣品,加入100mL蒸餾水溶解,再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸銨緩沖溶液,搖勻。

            鋁標準處理液:

            吸取1mL 1000μg/mL的鋁標準溶液,用蒸餾水定容至100mL,配制成10μg/mL的鋁標準中間液。再從鋁標準中間液中吸取10mL溶液,用蒸餾水定容至50mL,配制成2μg/mL的鋁標準使用液。吸取2mL的鋁標準使用液,加入98mL蒸餾水,再加入10mLpH 6.0緩沖溶液,搖勻。

            空白溶液處理液:

            加入100mL蒸餾水,再加入10mLpH 6.0緩沖溶液,搖勻。

            向上述三種處理液分別依次加入20mL,20mL,10mL的0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液,萃取。

            每次萃取振搖次數5次,萃取靜置時間5min。

            將三次萃取下層溶液收集于50mL容量瓶中,用三氯甲烷定容。


            · 測定結果

            結論

            應用F-280型熒光分光光度計的“波長掃描”模塊,分別測試空白溶液、樣品溶液及標準品溶液的發射譜圖,測試條件如下表:

            熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測定上的應用


            波長掃描測試譜圖:(以下為港東F-280型熒光分光光度計測定的熒光發射譜圖)


            熒光分光光度法在藥典氯化鈉中鋁鹽含量測定上的應用

            紅色為空白溶液測試譜

            黑色為樣品溶液測試譜圖

            藍色為標準溶液測試譜圖。

            通過掃描發射譜圖,觀察激發波長365nm,

            發射波長為437nm處峰的熒光強度。


            本實驗標準樣品中鋁鹽的含量為4μg(吸取2mL,濃度為2μg/mL的鋁標準溶液),根據《中國藥典》2015版關于測試氯化鈉中鋁鹽的規定,樣品中的鋁鹽含量遠遠低于標準樣品的含量。


            · 結論

            采用熒光分光光度法以藥典為參考標準測定醫藥氯化鈉中鋁鹽含量,通過測試結果可以直接判斷所測氯化鈉中鋁鹽是否符合藥典要求,此方法操作簡單,結果準確,是一種理想的方法。


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